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    電鏡兩用玻碳電極使用中,要注意哪些細節呢

    更新時(shí)間:2022-10-10   點(diǎn)擊次數:838次
      使用電鏡兩用玻碳電極過(guò)程中,需注意以下事項:
      在使用玻碳電極之前都必須清潔其表面,以便清除表面上玷污或吸附雜質(zhì)造成的污染。正如大多數金屬材料電極表面易生成氧化層一樣,玻碳電極表面發(fā)生氧化后,會(huì )產(chǎn)生各種含氧基團(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),從而使玻碳電極的重現性、穩定性變差,靈敏度下降,失去應有的選擇性。
      實(shí)驗時(shí),將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
      *洗滌后,玻碳電極要在0.5-1mol/LH2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復掃描直至達到穩定的循環(huán)伏安圖為止。
      后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/LK3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線(xiàn),以測試電極性能,掃描速度50mV/s,掃描范圍0.6~-0.1V。實(shí)驗室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,玻碳電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。
      為了提高真空系統的可靠性,延長(cháng)各部件的使用壽命,對以下各點(diǎn)多加留意,以便能及時(shí)發(fā)現異常情況,隨時(shí)做好維護和保養的措施。
      (1)在正常的偏置電壓和發(fā)射電流下工作,若燈絲的壽命變得越來(lái)越短,這很可能是真空度已變差,改善的辦法是檢查各部件的運行情況,采取有針對性的措施進(jìn)行解決,如檢查真空系統的連接部位是否松動(dòng)?查明原因,有的放矢,盡量提高電鏡真空系統的真空度。
      (2)若電子槍、襯管、光欄和樣品倉等部位的污染加快、加重,則意味著(zhù)冷卻循環(huán)水的冷卻效果變差,有可能是冷卻水的壓力下降、水溫上升或管道內水垢增厚,這些都會(huì )導致制冷效果不良。此時(shí)要采取相應的解決辦法,如調高循環(huán)水的壓力或調低水溫、排除循環(huán)水通道中的堵塞滅清斷卻管道中的水鮮相應措施。
      (3)及時(shí)排出空壓機巾隨水,那不同實(shí)驗室環(huán)境難的大小,以及用氣量多少的不同,—般在南方地區春季約4?5周、夏季約6?7周、秋、冬季約8-9周排水一次。
      
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